Разложение проб свинца — важный этап аналитической подготовки, необходимый для перевода свинца и сопутствующих элементов из твердой матрицы в растворимую форму. Это условие необходимо для последующего количественного анализа методами атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС), индуктивно связанной плазмы (ICP-OES, ICP-MS) и других инструментальных техник. Метод разложения выбирается в зависимости от природы образца: металлический свинец, оксиды, сульфиды, сплавы, руды или отходы производства.

Свинец в чистом виде хорошо растворяется в азотной кислоте (HNO₃) с образованием растворимого нитрата свинца (Pb(NO₃)₂). Этот метод прост, эффективен и широко используется для анализа металлических сплавов и технического свинца. Однако в случае присутствия других компонентов, особенно сернистых соединений, требуются более сложные подходы.

Для сульфидных и оксидных форм свинца (например, галенит — PbS, или свинцовый глянец) применяется смесь кислот — чаще всего азотной и соляной (так называемая царская водка) или азотной с добавлением перекиси водорода (H₂O₂), которая усиливает окисление. Важно обеспечить полный переход свинца в раствор, избегая образования труднорастворимых осадков, таких как хлорид свинца при избытке HCl.

Особое внимание в аналитике уделяется микроволновому разложению проб. Этот метод обеспечивает быстрое и полное растворение свинца даже из сложных матриц, таких как почвы, шлаки, пыль, органические и неорганические отходы. В микроволновых системах пробы нагреваются в герметичных сосудах под давлением с использованием концентрированных кислот. Такой подход позволяет избежать потерь летучих компонентов и получить чистые растворы, пригодные для высокоточного анализа.

При наличии трудноразлагаемых соединений может применяться сплавление с флюсами — например, с карбонатом натрия или пероксидом натрия, с последующим кислотным разложением сплава. Этот метод позволяет полностью разрушить устойчивые минеральные матрицы, в которых свинец связан в нерастворимые формы.

Разложение проб свинца — это технически важный и чувствительный процесс, от которого зависит успех всего аналитического цикла. Современные методы, особенно с применением микроволновой технологии, делают этот этап более эффективным, безопасным и воспроизводимым, что особенно важно в экологическом мониторинге, металлургии, геохимии и при контроле качества материалов.